实验三  重金属在土壤植物系统中的迁移转化

一、实验目的

1. 用原子吸收法测定土壤及植物中Cu、Zn、Pb、Cd的含量。

2. 了解土壤-植物体系中重金属的迁移、转化规律。

二、实验原理

通过消化处理将在同一农田中采集植物及土壤样品中各种形态的重金属转化为离子态，用原子吸收分光光度法测定；通过比较分析土壤和作物中重金属含量，探讨重金属在植物-土壤体系中的迁移能力。

三、实验仪器

1. 仪器

（1）原子吸收分光光度计；

（2）尼龙筛（100目）；

（3）电热板；

（4）量筒：100 mL；

（5）高型烧杯：100 mL；

（6）容量瓶：25mL、100mL；

（7）三角烧瓶：100 mL；

（8）小三角漏斗；

（9）表面皿。

2. 试剂

（1）硝酸、硫酸：优级纯。

（2）氧化剂：空气，用气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。

（3）金属标准储备液：准确称取0.5000 g光谱纯金属，用适量的1∶1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0 mL，即得1.00 mg 金属/mL标准储备液。

（4）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液中镉、铜、铅和锌浓度分别为10.0、50.0、100.0和10.0 μg/mL。

四、实验步骤

1. 土壤样品的制备

（1）土样的采集：在芦苇田取土样，倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，在阴凉处使其慢慢风干。风干土样经磨碎后，过2 mL尼龙筛，风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，在进一步磨细。

（2）土样的消解：HCL-HClO4-HNO3三酸消煮

取风干磨细过100目土样0.5000g于玻璃烧杯内，加HCl:HNO3:HClO4（6:4:2mL优级纯）混合酸，放置过夜，砂浴低温（100℃以下）消化1h以后，升到200℃消化1h，再升高温度（250-300℃之间以下），继续消化至HClO4大量冒烟并至干(糊状)，再加5mL硝酸消解至余约2mL，直至消煮完全。

冷却后定容至25mL待测，标线用1%硝酸定容，标准曲线与样品酸度条件尽量保持一致。同时做一份空白试验。

2. 植物样品的制备

（1）植物样品采集：取与土壤样品同一地点的芦苇（茎、叶或果实部分）经风干后，再经粉碎，研细成粉，装入样品瓶，保存于干燥器中。

（2）植物样品消解：HNO3:HClO4=4:1消煮法

称取烘干磨细植物样品0.5000-1.000g于100mL高脚烧杯中，加HNO3:HClO4（4:1，优级纯）混合酸10mL，放置过夜，砂浴低温100-150℃加热30min，加大火力（温度控制在200-250℃以下），待瓶内开始冒大烟时，注意经常摇动烧杯防止样品炭化变黑，必要时可以补加适量混合酸，直到瓶内溶液呈无色透明尚有约2mL时终止，冷却后用三级水洗入25ml容量瓶中，定容，必要时需要用定量滤纸过滤，样品溶液待测。工作曲线用1%硝酸溶液配制。同时做一份空白实验。

3. 土壤及植物中的Pb、Zn、Cu、Cd的测定

用1% 硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度，记录数据。扣除空白值后，从标准曲线上查出试样中的金属浓度。由于仪器灵敏度的差别，土壤及植物样品中重金属 元素含量不同，必要时应对试液稀释后再测定。

4. 工作曲线的绘制

分别在6只100 mL容量瓶中按下表2加入金属标准溶液，用1%硝酸稀释定容。金属浓度见表1。接着按样品测定的步骤测量吸光度，绘制标准曲线。

表1金属标准系列溶液浓度

五、数据处理

由测定所得吸光度，分别从标准工作曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量：

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式中：C—被测试液的浓度，μg/mL；

V—试液的体积，mL；

W实—样品的实际重量，g。

六、思考题

1. 植物的前处理有干法及湿法两种，各有什么优缺点？

2. 比较铜、锌、铅、镉在土壤及植物中的含量，描述土壤-植物体系中Cu、Zn、Pb、Cd迁移情况，分析重金属富集的情况及影响因素。