光谱操作注意事项
一些问题
Raw intensity(绝对光强) → Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) → Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量)
1 I.R.=(R.I/FeR.I)×Typical intensity Fe
factor=(HN-LN)/(HA-LA)
HN是高点希望值,LN是低点希望值,
HA是高点实测值,LA是低点实测值
2 标准化(F7)S.I.R=factor×I.R.+offset
3 内部干扰校正
4 曲线
5 含量(通道)=参比含量×通道含量比
6 通道含量范围(在Element parameter中的“Line switch”中)
7 类型标准化(F8)T.C.C.=factor×Concen.+offset
factor=化学值/实测值 ,offset=化学值-实测值
SATEUS=SAFT TEST of Usefulness(用于prespark)
SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段)
SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)
一、 注意事项
1. 当样品有砂眼或裂纹,没有分析位置时,不允许激发;
2. 当Ar气不好或点不好时,不允许出分析结果;
3. 清理火花台时,要关光源,压样品夹子要垂直;
4. 如果遇到激发时声音很大,应该按“F3”停止,不允许直接抬样品夹,否则烧EK9008板,不允许样品在激发中跑掉。
5. 如果遇到突然断电时,应先关总电源,再将其它电源关闭,等到来电后,先开总电源,再开stand by,再开source(光源)后,开计算机。
6. 必须注意绝对不能做错标准化样品,否则,后果十分严重;
7. 样品表面不能粘污,不能有水、油等。
8. 由于Ar气中水含量较高,在做标准化样品或控样时,一定要激发三点以上再平均。
9. 如果仪器有两小时没有分析样品,在开始分析之前,应用CTRL+F进行Ar预冲洗,此时不能激发。
二、 常见错误信息
1.“No dongle available!”硬件加密码无效,一般是由于EPSON打印机正在打印,激发工作,由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。
2.“clamp up”夹子抬起,一般是由于样品上表面不导电(比如:有漆有锈)清理干净即可。
3.“Door open”前面板门打开,一般由于火花台罩没有接触良好。
4.“Argon low”Ar气压力过低
5.“source off”光源关闭,一般把光源开关关一次后再开。
6.“Reference intensity above limit for channels:Fe1”
Fe1基线强度过高或过低,一般是由于Ar气不好或样品表面粘污或仪器运行时间很长光强下降,如果是光强下降,就需要在“Program development”(扩展程序)中用“Ctrl+3”键的Calibration limit(校正范围)进行调整。
7.“Error communication,No data received”通讯错误,没接到数据。一般是信号线没接好或接错,接好后,若还出现,就可能改变C:\SPECTRO\Status\Inst_sta.asc中setting中baud rate=115200
三、 光谱仪的日常维护
1.清理火花台:激发时金属材料在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路,所以火花台应定期清理。方法如下:松开螺丝取下火花台板与电极(包括垫片和电极的玻璃套管),用吸尘器清理火花台内部。完毕后将火花台复位。
2.判断激发斑点
浓缩(凝聚)放电---激发点中心处侵蚀均匀并有光泽,此为正常放电,表明仪器工作正常;
扩散放电---激发点呈白色,强度值低,试样表面无侵蚀,为非正常放电,应检查激发过程,包括氩气、试样等。
3.更换、清理电极及火花台板
1 更换电极及火花台板
a. 关闭光源(source)
b. 取下火花台板
c. 取下电极:拧开火花台正面的极规,用六方螺丝改锥逆时针拧松电极,电极将被弹起,取下即可(一同取下玻璃套管及垫片)
d. 换上新电极和台板,并用极矩规确定电极中心位置
e. 固定好新台板
f. 用3.4mm的定位器确定电极间距
g. 放回玻璃套管
2 清理电极
a. 用电极刷清理电极
b. 磨损的电极可以用稀盐酸浸泡后,在磨床或砂轮上加工至90度锥角。
4.水瓶位于电极下方,主要用于滤除气路排除的激发残余物,应该定期换水。期间隔时间取决于仪器的使用频率。
5.检查氩气压力
分压表压力>6Bar(0.6MP),钢瓶压力接近20Bar时应更换氩气,氩气瓶更换后请冲洗系统气路10分钟。
6.清理空气过滤网
空气过滤网位于仪器侧面板通风处,为保证仪器清洁,保证电子器件充分冷却,过滤网要定期除尘。可以用吸尘器清理,也可以将其用水冲洗数次后在用洗涤剂浸泡一段时间,凉干后使用。
7.内部除尘(半年一次)
注意!:必须彻底切断仪器总电源。在不接触电路部分时可以用吸尘器来清理。
8.清理空气光路石英窗
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