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丁二酸酐酯化改性聚羧酸长侧链端羟基及减水剂性能

时间:2023-01-19 12:00:24    下载该word文档
丁二酸酐酯化改性聚羧酸长侧链端羟基及减水剂性能
杜勇;郭丽萍;陈刚;陈常亮;雷家珩
【摘要】将甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG与丁二酸酐(SAE进行酯化,得到聚醚端羟基被丁二酸酯化的改性聚醚(SAE-HPEG.再以不同比例的SAE-HPEGHPEG与丙烯酸聚合,得到一系列分子中含SAE-HPEG长支链的新型聚羧酸减水剂(SAE-PCE.采用红外光谱和核磁氢谱对SAE-PCE的分子结构进行了表征,并对改性前后PCE在水泥浆体中的吸附量进行了测试比较,试验结果表明,改性后减水剂SAE-PCE具有良好的分散性和分散保持性.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(,期】2018(045008【总页数】3(P35-37
【关键词】聚羧酸减水剂;端羟基酯化改性;水泥;砂浆;流动性【作者】杜勇;郭丽萍;陈刚;陈常亮;雷家珩
【作者单位】武汉理工大学化学化工与生命科学学院,湖北武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,湖北武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,湖北武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,湖北武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院,湖北武汉430070【正文语种】
【中图分类】TU528.042+.2

0引言
聚羧酸减水剂(PCE)已广泛应用于自密实混凝土、自流平混凝土和超高强混凝土[1-3]PCE的作用机理主要表现在其聚乙二醇长侧链(PEO)的空间位阻作用[4]因此,近年来围绕着PEO长侧链的研究,分别开发出烯丙基聚氧乙烯醚APEG)、甲氧基聚氧乙烯醚(MPEG)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、甲基烯丁基聚氧乙烯醚(TPEG)和4-羟基丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)等一系列新型大单体[5]
本研究以丁二酸酐为改性剂,先将丁二酸酐与甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)进行酯化,制备端羟基被丁二酸酯化的改性聚醚(SAE-HPEG),然后在酸醚比不变的情况下将SAE-HPEGHPEG按不同比例与丙烯酸共聚得到一系列改性PCE研究其结构对减水剂分散性的影响,探讨了其机理。1试验
1.1主要原材料及仪器设备1)主要原材料
甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG),聚合度4852,工业级;丁二酸酐(SAE)、丙烯酸(AA)、维生素C、巯基丙酸NaOH等,均为分析纯。
水泥:P·O42.5水泥,中国联合水泥集团有限公司;砂:机制砂,细度模数2.6中砂。
2)主要仪器设备
核磁(NMR)共振光谱仪,AVANCEIIIHD500MHzNMR,德国Bruker公司;红外(FTIR)光谱仪,AVATAR370,美国Nico-let公司;凝胶渗透色谱仪GPC),美国Agilent1100色谱系统,色谱柱AgilentPLaquagel-OHMIXED-M

1.2聚羧酸减水剂的合成
1)改性聚醚(SAE-HPEG)制备:将SAEHPEG按摩尔比2∶1,在无水条件下升温至65℃搅拌2h
2)改性聚羧酸减水剂(SAE-PCE)的合成:将一定配比的SAE-HPEGHPEG和水,在35℃和适量H2O2存在条件下,边搅拌边缓慢加入AA和少量维生素C与巯基丙酸的水溶液,继续搅拌1.5h,然后加入适量的水和液碱中和,得到固含40%的改性聚羧酸减水剂(SAE-PCE)。1.3测试与表征
样品的分子质量采用GPC进行测试,色谱条件及试验方法参照文献[6];样品的分子结构采用FTIR1HNMR进行分析,改性聚醚样品测试前用饱和食盐水和碳酸钠溶液洗涤,再用乙酸乙酯萃取,旋蒸除去溶剂,固含量为40%的改性PCE样品测试前用乙酸乙酯和阴离子交换树脂纯化,80℃真空干燥至固体。
水泥净浆流动度:参照GB80772012《混凝土外加剂匀质性测试方法》进行测试;水泥砂浆性能:参照JGJ/T702009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》进行测试;PCE的吸附量采用GPC进行定量测试,色谱条件及试验方法参照文献[7]2结果与讨论
2.1SAE-HPEG用量对合成PCE分子质量及其分布的影响(见表1
1合成PCE的摩尔质量和多分散性系数(PDIPDIMw/MnSAE-PCE-00∶1.035100162502.16SAE-PCE-100.1∶0.936400159602.28SAE-PCE-200.2∶0.837300161502.31SAE-PCE-300.3∶0.738100161402.36减水剂编号nSAE-HPEG)∶n(HPEGMw/g/molMn/g/mol由表1可见,与未改性减水剂SAE-PCE-0相比,改性减水剂SAE-PCEMwPDI均变化不大,表明改性前后PCE的反应规律相似。2.2聚合物分子结构表征

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