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分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

时间：2023-01-19 12:00:24 下载该word文档

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质
杜小弟;李俊升;郭丽萍;雷家珩
【摘要】Amethodforthedeterminationof15kindsofnitroaromaticsinaqueoussampleswasdevelopedbydispersiveliquid-liquidmicroextractionandgaschromatographywithelectroncapturedetection.Ahigh-densityextractantappliedinelectroncapturedetectorwasscreenedout.Thechromatographicconditions,typesanddosagesofextractants,typesanddosagesofdispersants,extractiontimeandtheextractiontemperaturewereoptimized.TheresultsshowedthatDB-35capillarycolumnhadthebestseparationperformanceforthe15kindsofnitroaromatics.Thenitroaromaticscouldbeseparatedwithin22minusingprogrammedtemperaturecontrolasfollows:holdingataninitialtemperatureof80℃andthenheatingto180℃atarampingrateof5℃/min.Fortheextractionof15kindsofnitroaromaticsfrom5mLofaqueoussample,theextractionequilibriumcouldbereachedwithin30swithahighextractionrecoveryofover90%whenusing100μLofchlorobenzeneasextractingsolventand400μLofmethanolasdispersersolvent.Inaddition,theenrichmentfactorcouldapproachahighvalueof45.0-48.8.Thesedimentcollectedbycentrifugationwasinjectedandanalyzedbygaschromatographywithelectroncapturedetector.Thelimitsofquantificationofthedevelopedmethodwere0.03-0.15μg/L(S/N=10.Thelinearrangewasfrom0.20μg/Lto50.0μg/L,whilethe
correlationcoefficients(R2weremorethan0.998.Atthespikedlevelof0.200μg/L,therelativestandarddeviationsofthismethodwere3.3%-8.9%,therelativerecoveriesrangedfrom86.0%to103.5%.Athigherspikedlevel,therelativestandarddeviationswerelessthan5%,andtherelativerecoveriesrangedfrom94.5%to101.5%.%建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃保持2min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00mL水样在室温下进行萃取,仅需30s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间.【期刊名称】《分析化学》【年(卷,期】2017(045011【总页数】8页(P1711-1718
【关键词】气相色谱;分散液液微萃取;硝基苯类;饮用水【作者】杜小弟;李俊升;郭丽萍;雷家珩
【作者单位】武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070;武汉理工大学化学化工与生
命科学学院化学系,武汉430070;武汉理工大学化学化工与生命科学学院化学系,武汉430070【正文语种】中文
2017-08-09收稿；2017-09-18接受
本文系国家自然科学基金项目(No.21476177资助
硝基苯类物质是环保部门重点监控的污染物之一。水中硝基苯类物质一般是通过固相萃取[1～6]或液液萃取[4～6]等方法进行分离富集之后，再采用气相色谱法[1～6]或液相色谱法[7,8]进行测定。其中气相色谱法是现行的标准方法[4～6]。液液萃取法较为简便，但溶剂消耗量大，而且萃取之后常还需要进一步蒸发浓缩。固相萃取法的富集效果较好，但仍然存在试样和溶剂用量大的问题，而且耗时很长。固相微萃取法(Solid-phasemicroextraction,SPME[9]、单滴萃取法(Singledropmicroextraction,SDME[10]、顶空溶剂微萃取法(Headspacesolventmicroextraction,HSME[11]也应用于水中硝基苯类物质的分离富集，效果较好但耗时很长。分散液液微萃取法(DLLME是近年来出现的一种新型萃取方法[12,13]，且已被广泛应用[14,15]。通过DLLME法萃取水中硝基苯类物质已有报道[16～21]，但一般采用气相色谱的火焰离子化检测器(GC-FID[16,17,21]或者质谱检测器(GC-MS[18～20]进行测定，而灵敏度更高的电子捕获检测器(GC-ECD却很少使用[22]。这是由于DLLME方法需选择高密度萃取剂(通常为卤代烃，以便于离心收集。但多数卤代烃萃取剂的电负性强，不适用于GC-ECD。为了适应GC-ECD，文献[22,23]提出采用十二醇、甲苯等萃取硝基苯类物质。但这些萃取剂的密度都小于水，不能离心收集，需要在低温下进行悬浮固化(Solidificationoffloatingorganic-droplets,SFO[22]，或者需要使用特制的萃取容器[23]。这使DLLME方法的简便性大打折扣。

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