深 圳 大 学 实 验 报 告

课 程 名 称： 仪器分析实验

实验项目名称： 红外光谱分析

学 院： 化学与化工学院

专 业： 应用化学

指 导 教 师： 魏波

报 告 人: 卢勇宏 学号：2008140064 班级：08（2）班

实 验 时 间： 2010.05.28/2010.06.03/2010.06.10

实验报告提交时间： 2010.06.21

一、实验目的：

1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。

2、学习红外光谱仪的操作技术。

二、实验原理

红外光谱的分析原理

由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱（Infrared SPectroscoPy，简记IR）。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。

红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75-1000um（1um=10-4cm）范围，其中

波长 波数

0.75-1000um为近红外区 13300-4000cm-1

2.5-25um为中红外区 4000-650cm-1

25-1000um 为远红外区 650-12cm-1

最常用的红外区域是中红外区

因为电磁波的波长（λ），频率（V）及能量（E）之间存在如下关系：

E=hv (为P常数)

C=λv （C为光速=2.9979×1010）

V=c/λ=cv （v波数cm-1）

由上式可知：2.5-25um 波长范围对应于4000-400cm-1波数范围。

红外光谱分析的优点：

1 特征性高，分析时间短，需要试样量少，

2 制样技术简单，可对大多数有机化合物进行定性分析

红外固体试样的制备方法：

1. 糊状法：将试样研磨成粉，分散于液体介质中

2. 压片法：将研细的粉末分散于固体介质如KBr中（最主要的制备方法）

3. 薄膜法：将固体试样制成薄膜后再用来测定（大多数高聚物采用此方法）

本次实验使用压片法来制片，固体介质使用KBr。

红外光谱仪的种类有：

1 棱镜和光栅光谱仪。属于色散型，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量。

2 傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。

三 药品与仪器设备：

药品：孔雀石绿，溴化钾

仪器设备：压片模具，液压机，傅里叶红外光谱仪

四 实验步骤：

1 在阴凉干燥的红外色谱室中，开启红外光照射灯，于玛瑙研钵中放入少量的KBr，以大约1:100的比例加入极少量的孔雀石绿样品，在红外光的照射下研磨，至固体颗粒混合均匀而且呈细小颗粒状

2 从干燥箱中取出备用的压片模具，将模膛装在底座上，底模装入压舌，用干燥的勺子转入100～300mg样品于模心，尽量垂直转入，防止粉末附着在模心的边缘，稍微左右拍打模具使样品表面水平，并使其中心略高出，然后将另一个压舌轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，将柱塞置于其上。

3将模具装在液压机柱塞间，摇动加压摇杆至0.8Mpa，等待2min，减压，取出模具，除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，将压片轻轻推出模心。

5 将样品放入吸收池，打开电脑操作软件，开始测试。

6 实验结束，关闭机器与电脑。

五 图谱分析：

实验所得第一个谱图如图一

图一

从图中我们可以在3436.35.cm-1处看到一个较强的吸收峰，有达到3436.35.cm-1的吸收峰的话有两个可能性，一个就是氢键，也就是说样品中有O-H的伸缩振动吸收，我们知道样品的分子式是C25H26O4N2，。第二种可能就是N-H的伸缩振动吸收，在3500-3100cm-1的范围内，会有这种情况出现。还有在3000cm-1左右也还是有一个小的吸收峰出现，这就说明C-H存在。而且在1375cm-1左右有一吸收峰，这条普带属于甲基的dC-H的对称弯曲振动吸收峰，经此推断该分子中有甲基的存在。

在1473.21cm-1和1406.08cm-1处有吸收峰，初步推测分子中有苯环存在，而且在800cm-1左右有一个小小的吸收峰，因此可以推测其中有对位取代的苯环存在。900-650cm-1也有多处吸收峰，这个应该是苯环的C-H面外变形振动吸收峰。在1639.32cm-1和1615.05cm-1处的吸收峰是C=C面内变形振动吸收峰和C=O伸缩振动吸收峰。

在1156.81cm-1，1103.14cm-1和1028.84cm-1出现吸收峰，初步推测是有C-N和C=N存在，因为其单键或双键的伸缩振动恰好是落在1300cm-1-900cm-1的区域内。

本次实验的样品孔雀石绿，其结构式如下：

由于本组实验有两位同学操作，第一个图做的比较好才进行比较详细的分析，而第二个图和画出来效果不是很好，所以只是分析一下实验画图出现太大偏差的一些原因，详图见图二：

图二

首先，在3600-3200cm-1之间的吸收峰太宽，这应该是操作过程中吸收了水分。第二个就是在2450-2300cm-1处的吸收峰，根据文献资料是有-C=C=C存在，但是孔雀石绿本身是没有这样的基团存在的，那么只有两种可能，一是操作过程出现问题使得样品变质或者引入了杂质，另一种可能就是仪器本身出现的问题，但是从后面的吸收峰位置来看图一又有很多相似之处，仪器出现问题的可能性比较小。其他吸收峰的推测和图一的分析差不多，这里就不再重复。

六 实验结论：

通过本次实验了解了红外光谱分析的周作规程和样品的制备方法，初步学会了分析谱图，在对谱图分析中一些比较常见的官能团如-CH3,-OH,-C=C,-C=O, -C-N,苯环等能基本分析出来。

但是实验也存在着一定问题，红外光谱分析本来就是要在干燥的环境中进行实验，但是实验时同学连个手套都没带，在操作的过程中对实验结果是有影响的，为什么呢，在研磨样品和溴化钾的时候手在红外光灯的照射下会容易出汗，这样水蒸气一冷凝有微量直接就落到样品里面，更不用说在将压好的样品放进吸收池中这个过程了，这一次实验本身有-OH存在所以结果受到的影响不是很大。但是在没有-OH的情况下呢，即使量再少也是检测得出来的。

使用溴化钾和样品一起制片，一个是可以降低样品的浓度，另外在红外区溴化钾没有出吸收峰，对实验结果不造成影响。

最后，在红外分析实验看来，对于官能团的猜测只是初步的，因为吸收是呈带状的，有在一定的范围内出现吸收只能说明有可能存在某个基团而不是绝对的，如果要更加准确的推到出待测物的结构式还应该借助于核磁共振仪。