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    HPLC-FLD测定多种植物提取物中苯并(A)芘的含量

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    华西药学杂志
    WCJ
    PS
    　2008,23(2:197～198
    HPLC-FLD测定多种植物提取物中苯并(a芘的含量
    寇彦杰
    (成都华高药业有限公司,四川成都610042
    摘要:目的　建立测定植物提取物中苯并(a芘含量的方法。方法　采用HPLC-FLD法,用AgilentLiChrospherPAH色谱柱(250mm×4.6mm,流动相为乙腈,检测器为荧光检测器(λex=365nm,λem=470nm,流速为1.0mlmin-1,柱温30℃,进样量10μl。结果　线性范围为1～25ngml-1(r=0.9995;平均回收率为97.67%(RSD=9.85%。结论　所建方法重复性好、精密度高、能准确快速地测定植物提取物中苯并(a芘的含量。关键词:苯并(a芘;高效液相色谱荧光检测法;植物提取物中图分类号:R917　　　
    文献标识码:A　
    　文章编号:1006-0103(200802-0197-02
    Determinationofbenzo(apyreneinmultifariousnaturalP.E.byHPLC-FLD
    KOUYan-jie
    (ChengduWagottPharmaceuticalCo.Ltd.,Chengdu610041,China
    Abstract:OBJECTIVE　ToestablishanHPLC-FLDmethodforthedeterminationofbenzo(apyreneinnaturalP.E..METH2ODS　AgilentLiChrospherPAH(250mm×4.6mmwasusedwiththemobilephaseconsistedofacetonitrile.Thedetectionwassetatλmandλem470nmwithflowrate1.0mlmin-1andcolumntemperatureat30℃andinjectedvolumeof10μl.RESULTSex365n
    　Linearrangeofthemethodwas1-25ngml-1(r=0.9995.Theaveragerecoveryofthemethodwas97.67%withRSDof9185%
    (n=9.CONCLUSION　Themethodiswellreproducibleandhighlyaccurate.Itcanbeusedforthequantitativedeterminationofbenzo(apyreneinNaturalP.E..
    Keywords:Benzo(apyrene;HPLC-FLD;NaturalP.E.CLCnumber:R917
    Documentcode:A　
    　ArticleID:1006-0103(200802-0197-02
    　　苯并(a芘为强致癌物之一,属多环芳烃,又称3,4-苯并芘。其性质稳定,在常温下为浅黄色针状结晶,不与浓硫酸作用但能溶于浓硫酸;能与硝酸、过氯酸、氯磺酸起化学反应,利用这一性质可消除苯并(a芘;在碱性条件下较稳定;在有机溶剂中,用360nm紫外线照射时,可产生典型的紫色荧光。目前,卫生标准GB7104-1994中以荧光分光光度法检测食品中苯并(a芘的限量,但操作烦琐,分析周期长。国家环保总局标准HJ/T40-1999以HPLC测定固定污染源排气中的苯并(a芘,此方法对植
    [1～3]
    物提取物中苯并(a芘的检测针对性不强。为此,特建立HPLC-FLD法测定多种植物提取物中的苯并(a芘,方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作。
    器加碱、活性炭重蒸馏。苯并(a芘标准品(Sigma
    公司;大豆、红景天、葛根、银杏等的提取物(成都华高药业有限公司。112　方法与结果
    11211　色谱条件　色谱柱为AgilentLiChrospherPAH(250mm×4.6mm,流动相为乙腈,荧光检测λex365nm,λem470nm,流速1.0mlmin-1,柱器(
    温30℃,进样量10μl。在此条件下,苯并(a芘的色谱峰分离良好(图1。
    11212　溶液的制备　精密称取苯并(a芘对照品适量,加乙腈-丙酮-甲苯(6ζ3ζ1制成5μgml的标准贮备液。吸取一定贮备液,用乙腈-丙酮-甲苯(6ζ3ζ1制成1、5、10、12.5、20、25ng-1
    ml的系列苯并(a芘标准工作液。取约2.0g供试品,精密称定,用玻璃棉包好,小心置索式提取器的抽提筒中;加入80ml环己烷,置温度为95℃以上的水浴锅中,连续回流提取6h,冷却。另用10～20ml环己烷分3次清洗所用提取器,合并到盛有洗脱液的烧瓶中,65℃的水温下薄膜浓缩至近干,用1.0ml丙酮溶解经浓缩后的残留物,即得供试液。
    -1
    1　实验部分
    111　仪器与试药
    1100型高效液相色谱仪包括G1312A型荧光检测器、G1316A柱温箱、7752i型手动进样器、Chem2Stationsystem数据处理系统(美国Agilent公司。乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯,均用全玻璃蒸馏
    作者简介:寇彦杰(1978-,男,四川成都,工程师,从事植物分离与分析工作。

    198　华西药学杂志　　　第23卷
    t/min　　
    图1　苯并(a芘对照(A、大豆提取物(B、红景天提取物(C和银杏提取物(D溶液的色谱图
    Fig1　Chromatogramofreferencesubstanceofbenzo(apyrenesolution(A,extractofsoybeansolution(B,extractofintegripetalrhodiola
    herbsolution(Candextractofginkgosolution(D
    11213　线性范围考察　精密吸取“1.2.2”项下制备的苯并(a芘标准工作液,从低浓度到高浓度进样。按“1.2.1”项下条件测定峰面积,以峰面积为横坐标,对照液浓度(ngml-1为纵坐标,用最小二乘法求得线性回归方程为:Y=10.570X-0.013
    -1
    (r=019995,线性范围为1～25ngml。11214　精密度试验　精密吸取10ngml苯并(a芘对照品溶液,连续进样5次,测定峰面积,RSD=1.27%,表明仪器具有良好的精密度。
    11215　稳定性试验　精密吸取同一供试液,在0、2、4、6、8h各进样1次,按“1.2.1”项下的色谱条件测定峰面积,其RSD=0.86%,表明供试品在8h内稳定。
    11216　重复性试验　精密称取同一批样品粉末6份,按“1.2.2”“1.2.8”项下方法制备及测定,RSD=2.01%。表明方法重复性好。精密称取已知含量的
    -1
    样品(大豆提取物含量为1.25μgkg9份,每3份一组,按高、中、低水平(设计为20、10、5ng添加浓度分别精密加入苯并(a芘对照品溶液适量,吹干。按“1.2.1”项下方法处理,再测定苯并(a芘的含量,计算回收率(表1。11217　样品的测定　分别精密吸取供试液与苯并(a芘对照品溶液(10ngml-1各10μl,依次进样。按“1.2.1”项下色谱条件测定峰面积,外标法计算大豆、红景天、葛根、银杏提取物中的苯并(a芘的含量分别为1125、1142、1.08、1150μgkg。
    -1-1
    表1　加样回收实验结果(ng
    Table1　Resultsofrecoverytest(ngOriginal2.56
    2.492.672.712.652.522.472.662.61
    Added5.005.005.0010.0010.0010.0020.0020.0020.00
    Detected6.847.017.0713.8013.4913.4821.5621.7221.68
    Recovery/%X/�%85.6090.4088.00110.90108.40109.6095.4595.3095.35
    RSD/%
    97.679.85
    加工、运输和贮存的过程中易受污染。GB7104-1994规定了熏烤肉类、植物油和粮食中苯并(a芘允许限量的卫生要求。其中,植物油及其他油类中
    -1
    不得高于10μgkg、粮食及熏烤肉类中不得高于5μgkg-1。其他国家的相关法规或食品标准中对苯并(a芘的限量要求则更加严格,目前欧洲市场
    -1
    已开始执行检出量要求不得高于2μgkg的标准。因此,掌握植物提取物中苯并(a芘的检测方法很有意义。参考文献:
    [1]　国家环境保护总局标准.固定污染源排气中苯并(a芘的测
    定高效液相色谱法[M].HJ/T40-1999.
    [2]　中华人民共和国国家标准水质.六种特定多环芳烃的测定
    [M].GBl3198-91.
    [3]　卫生部卫生监督司.食品中苯并(a芘限量卫生标准[M].
    GB7104-1994.
    收稿日期:2006-10
    2　讨论
    植物本身不含或很少含苯并(a芘,但在种植、

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